Cómo preparar muestras para análisis del punto de fusión

Los análisis de punto de fusión proveen un método simple y rápido para verificar la pureza de muestras sólidas en el laboratorio, luego de la síntesis o en la manufactura como una forma de realizar controles de calidad.

Preparar la muestra correctamente asegura que los resultados sean precisos y comparables. A continuación, dejamos la manera adecuada de preparar muestras para este análisis:

Equipamiento necesario

• Desecador con su respectivo desecante
• Espátulas
• Vidrio de reloj
• Varilla de vidrio
• Equipo de punto de fusión
• Tubos capilares para punto de fusión
• Muestras a analizar

Elementos de protección personal

• Guantes libres de polvo para evitar la contaminación de la muestra
• Bata de laboratorio
• Antiparras

Preparación de la muestra

• Poner una pequeña cantidad de la muestra (2.5 gramos aprox.) en el vidrio de reloj y esparcir con la espátula. 
• Insertar el vidrio en el desecador para que se seque durante la noche
• Remover el vidrio del desecador y usar el borde de éste para moler la muestra en un polvo fino
• Si hay partículas más gruesas en la muestra, esto no permitirá que el calor se transfiera de manera uniforme y puede dejar lecturas erróneas.
• Chequear que el tubo de punto de fusión esté cerrado en uno de sus extremos. Si no lo está, se debe sellar derritiéndose en un mechero bunsen.
• Juntar la muestra molida en el centro del vidrio y presionar el extremo abierto del tubo en el polvo.
• Girar el tubo de forma que el extremo cerrado esté hacia abajo y la muestra arriba.
• Tocar suavemente la superficie de trabajo hasta que toda la muestra en polvo caiga dentro del tubo.
• Repetir los pasos hasta que haya una cantidad de unos 2 a 4 mm de muestra en el tubo.
• Encender el equipo de punto de fusión e ingresar la temperatura de prueba requerida.
• Comenzar el análisis según las instrucciones del equipo.