FTIR ATR: cómo medir sólidos y líquidos sin preparar la muestra

FTIR ATR es la combinación de un espectrómetro infrarrojo con un accesorio de reflectancia total atenuada. Permite obtener el espectro de un sólido, una pasta o un líquido apoyándolo sobre un cristal, sin prensar pastillas ni usar celdas. Por esa razón se ha vuelto la forma más común de medir en rutina: un análisis que antes requería preparación ahora toma poco más que limpiar el cristal y colocar la muestra.

Cómo funciona

La luz infrarroja entra en un cristal de alto índice de refracción y se refleja en su cara interna. En ese punto, una pequeña parte de la luz, llamada onda evanescente, sale apenas del cristal y penetra una distancia muy corta en la muestra que está en contacto. La muestra absorbe una parte de esa energía según su composición, y el espectrómetro registra el resultado.

Como la luz penetra muy poco, el contacto entre muestra y cristal es decisivo. Por eso los accesorios ATR incluyen una torre o brazo de presión para los sólidos. También por esa razón la técnica mide sobre todo la superficie, lo que importa si el material tiene recubrimientos o capas.

ATR o pastilla de KBr

Para identificar, el ATR suele ser suficiente. Para cuantificar, la transmisión sigue siendo una referencia, porque en ATR la profundidad de penetración depende del cristal y de la longitud de onda. El fabricante publica notas sobre cómo tratar ese efecto.

Qué cristal elegir

Los cristales habituales en los accesorios de Shimadzu son diamante, germanio y seleniuro de zinc (ZnSe).

• Diamante: muy resistente, sirve para muestras duras, abrasivas o corrosivas. En el QATR-S llega hasta 400 cm⁻¹.
• ZnSe: más blando, por lo que no se recomienda para abrasivos ni corrosivos.
• Germanio: se usa también en el microscopio infrarrojo AIMsight, para medir por ATR en zonas muy pequeñas.

Accesorios ATR

Dedicados de Shimadzu. El QATR-S acompaña a la serie IRSpirit y el QATR 10 al IRXross, ambos de una sola reflexión.

Specac. La marca se ofrece como accesorio junto a un FTIR Shimadzu o para uno ya instalado. El Golden Gate usa un diamante monolítico robusto y, en sus versiones de temperatura, llega a 300 °C. El Quest trabaja con discos de cristal intercambiables (diamante, ZnSe, germanio o silicio) y es práctico cuando se miden muestras muy distintas. Para líquidos diluidos, donde se necesita más señal, conviene un ATR de varias reflexiones como el Gateway.

Cómo medir bien

1. Limpie el cristal con un solvente compatible y tome el fondo con el cristal vacío.
2. Coloque la muestra cubriendo el cristal. En los sólidos, aplique presión hasta que el espectro deje de mejorar.
3. Mida, revise el espectro y compárelo con la biblioteca.
4. Limpie de inmediato para no arrastrar residuos a la medición siguiente.

Errores comunes

• Mal contacto: un sólido rugoso o duro sin presión suficiente da bandas débiles.
• Fondo antiguo: el ambiente cambia, y conviene tomar uno nuevo con frecuencia.
• Muestras con negro de carbono: un plástico con esa carga puede dar espectros pobres, de modo que conviene probar antes con una muestra real.
• Dar por hecha la compatibilidad: si tiene un FTIR ya instalado, indique su modelo para revisar el montaje del accesorio.

Pida su cotización

Indíquenos su muestra, qué FTIR tiene (si tiene uno) y si busca identificar o cuantificar. Vea la oferta en espectrómetros FTIR y FT-NIR, los accesorios ATR de Specac y el IRSpirit de Shimadzu.