Errores comunes en difracción de Rayos X y cómo evitarlos

Buenas prácticas en preparación de muestras, alineación y calibración

La técnica de Difracción de Rayos X (XRD) es indispensable en laboratorios de ciencia de materiales, química, farmacéutica, metalurgia y nanotecnología para identificar fases cristalinas, evaluar cristalinidad y determinar tamaño de cristalitas. Sin embargo, errores comunes en el uso del difractómetro pueden comprometer gravemente la calidad de los resultados obtenidos.

1. Preparación inadecuada de la muestra

Problema: Muestra con gránulos gruesos o mal pulverizada

Si las partículas no están suficientemente finas (tamaño >10 µm), se genera el llamado efecto de orientación preferencial: ciertos planos cristalinos dominan la difracción, distorsionando la intensidad real de los picos.

Cómo evitarlo:

Moler la muestra hasta obtener un polvo fino y homogéneo (<10 µm).
Usar mortero de ágata o molino de bolas.
Asegurar mezcla adecuada para reducir efectos de texturización.

Problema: Espesor de muestra inadecuado

Un polvo demasiado grueso o delgado puede causar:

• Disminución de la intensidad de los picos.
• Ruido de fondo elevado.
• Absorción excesiva de rayos X.

Cómo evitarlo:
Para XRD de reflexión: depositar capa uniforme de polvo sin espacios vacíos.
Para películas delgadas: respetar la geometría específica (GIXRD, θ/2θ).

2. Mala alineación del equipo

Problema: Desalineación de la muestra o del goniómetro

Una incorrecta alineación angular o de altura de la muestra puede causar:

• Desplazamiento sistemático de los picos 2θ.
• Cambios en la intensidad de los picos.
• Duplicación o ensanchamiento artificial de señales.

Cómo evitarlo:
Verificar altura de la muestra con sistema de centrado automático o manual.
Ajustar el goniómetro previo a cada serie de análisis.
Realizar prueba de alineación con patrón de referencia (p. ej. Si estándar).

Problema: Desajuste de divergencia o apertura de haces

Una apertura incorrecta provoca pérdida de resolución angular o intensidad insuficiente.

Cómo evitarlo:
Usar las rendijas (slits) recomendadas según tipo de muestra (polvo, film, sólido).
No modificar las ópticas sin recalibrar el sistema.

3. Falta de calibración periódica

Problema: No usar patrones de calibración

La ausencia de un estándar de calibración lleva a errores de posición y anchura de picos, afectando cálculos de tamaño de cristalita o tensión residual.

Cómo evitarlo:
Analizar regularmente un patrón certificado (p.ej. LaB6, Si, Al2O3).
Ajustar parámetros de cero y desplazamiento con software específico.
Verificar desplazamientos menores a ±0.02° 2θ.

4. Parámetros de escaneo incorrectos

Problema: Velocidad de escaneo demasiado alta

Un barrido rápido disminuye la relación señal/ruido, dificultando el análisis de fases minoritarias o amorfas.

Cómo evitarlo:
Usar velocidades <2°/min para alta resolución.
Ajustar paso angular fino (0.01–0.02°) para identificar picos cercanos.

Problema: Rango angular mal definido

Escanear un rango inadecuado puede omitir picos clave de fases presentes.

Cómo evitarlo:
Consultar bases de datos (PDF) para establecer rangos típicos (5–70° 2θ en polvo).
Para nanopelículas o capas finas, considerar modos GIXRD o reflección especular.

5. Mal manejo ambiental de la muestra

Problema: Contaminación o hidratación no controlada

Muestras higroscópicas o sensibles pueden alterar su fase si absorben humedad o CO₂ del ambiente.

Cómo evitarlo:
Almacenar en desecadores o atmósferas controladas.
Preparar muestras justo antes del análisis.
Para muestras reactivas (p.ej. sales metálicas), usar porta-muestras sellados.

Resumen: buenas prácticas clave en XRD

Etapa	Error común	Solución recomendada
Preparación	Partículas gruesas, orientación preferencial	Moler fino, homogeneizar
Montaje	Desalineación de muestra o goniómetro	Calibrar altura y posición, usar patrón
Alineación	Apertura incorrecta de haces	Ajustar rendijas según muestra
Escaneo	Velocidad excesiva o rango mal elegido	Reducir velocidad, definir rango 2θ adecuado
Entorno	Contaminación por humedad o gases	Proteger en desecador, sellar si es necesario

La calidad del XRD depende de cada paso previo

Un análisis exitoso de Difracción de Rayos X comienza antes de presionar “Start” en el equipo. La correcta preparación de la muestra, el ajuste preciso del equipo y el respeto a las condiciones ambientales son determinantes para obtener patrones de difracción fiables y reproducibles.

Implementar estas buenas prácticas de XRD no solo evita errores costosos, sino que garantiza resultados de calidad en investigación, control de calidad y desarrollo de nuevos materiales.