Manipulación de muestras de reflectancia difusa FTIR para polímeros

Existen varias técnicas diferentes de manipulación de muestras que se utilizan con la espectroscopia infrarroja por transformada de Fourier (FT-IR): Transmisión, reflectancia difusa, reflexión total atenuada (ATR) y reflectancia/reflexión-absorción especular verdadera.

A continuación, analizaremos la reflectancia difusa, conocida como DRIFTS. DRIFTS se utiliza comúnmente para el análisis de muestras tanto orgánicas como inorgánicas que pueden molerse hasta obtener un polvo fino (menos de 10 micrones) y mezclarse en una matriz de polvo como el bromuro de potasio (KBr). Los polímeros duros y rígidos normalmente se analizan mediante el método DRIFTS.

Cuando un haz de infrarrojos se enfoca sobre un material particulado fino, el haz incidente puede interactuar con la partícula de varias maneras. Primero, la radiación puede reflejarse en la superficie superior de la partícula sin penetrar la partícula. En segundo lugar, la luz puede sufrir múltiples reflejos en las superficies de las partículas sin penetrar en ellas. La verdadera reflectancia difusa resulta de la penetración de la radiación incidente en una o más partículas de la muestra y la posterior dispersión de la matriz de la muestra.

Un accesorio DRIFTS ayuda en la reflexión y funciona dirigiendo la energía IR hacia un recipiente de muestra lleno con una mezcla de la muestra y una matriz transparente IR (como KBr). La radiación IR interactúa con las partículas y luego se refleja en sus superficies, lo que hace que la luz se difunda o disperse a medida que se mueve por la muestra. Luego, el espejo de salida dirige esta energía dispersa al detector en el espectrómetro. El detector registra el haz de infrarrojos alterado como una señal de interferograma, que luego puede usarse para generar un espectro. Normalmente, se recoge un fondo con el accesorio DRIFTS colocado y la copa llena solo con la matriz de IR. Se pueden recopilar excelentes datos cuantitativos y cualitativos con una preparación adecuada de la muestra. Sin embargo, las técnicas de transmisión y ATR son preferibles a la reflectancia difusa para datos cuantitativos debido a la longitud del camino.

Con DRIFTS, se necesita poca o ninguna preparación de la muestra; simplemente coloque su muestra en la taza. La limpieza es rápida y fácil; simplemente tira la taza y sopla o enjuaga. Otra ventaja es que no hay necesidad de gránulos prensados ​​de bromuro de potasio (KBr) ni de mezclas sucias; Las muestras se pueden procesar puras o diluidas con polvo de KBr.