Los QuEChERS (Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged, Safe), también llamados receptores, son un método de extracción para detectar residuos de pesticidas en alimentos. Comenzando con una muestra correctamente homogeneizada, la técnica QuEChERS es un proceso de dos etapas: la extracción (etapa 1) y la limpieza (etapa 2). En este artículo se incluye una descripción general de ambas etapas, así como información específica del método para cada uno de los tres métodos principales de QuEChERS; el método original, el método para mini residuos y el método AOAC.

Derechos de autor: Este artículo está basado en una complicación elaborada por Restek Corporation, a su vez basada en Anastassiades el al., la norma EN 15662, la cvua de Stuttgart y la AOAC.

Resumen general de las dos etapas de la técnica QuEChERS

NOTA: El proceso de obtención de una muestra correctamente homogeneizada no está cubierto en este artículo. Contacte a Cromtek para asistencia en otras etapas del proceso.

uso de quechers

Etapa 1: Extracción de muestras

Los analitos de interés se extraen de la muestra mediante la adición de un disolvente orgánico y una mezcla de sales. Las sales mejoran la eficiencia de extracción y permiten que el solvente orgánico normalmente miscible se separe del agua en la muestra. La mezcla se agita para ayudar a la extracción. La centrifugación se utiliza para separar la fase orgánica de la fase acuosa y los sólidos de la muestra, lo que permite una fácil submuestreo del extracto. Los estándares internos se suelen agregar durante esta etapa. Tenga en cuenta que estas instrucciones solo proporcionan pautas generales; Se pueden obtener resultados óptimos estableciendo parámetros tales como pH, tiempo de extracción y condiciones de centrifugación durante el desarrollo del método para sus analitos específicos y matrices de muestra.

Etapa 2: Limpieza de la muestra

 Una submuestra del extracto de solvente orgánico de la Etapa 1 se limpia mediante el uso de un medio de extracción dispersivo en fase sólida (dSPE). Los azúcares, ácidos grasos, ácidos orgánicos, pigmentos, lípidos y otras posibles interferencias también se pueden extraer en la Etapa 1, dependiendo del producto que se esté probando. La Etapa 2 ofrece una variedad de opciones de limpieza que se pueden seleccionar para satisfacer las demandas de su muestra particular. Visite www.restek.com/quechers para determinar qué producto dSPE funciona mejor para su tipo de muestra.

Etapa 1: Extracción de la muestra

Método 1.1.: QuEChERS unbuffered, cuyo contenido de sales de extracción es 4 g MgSO4 y 1 g NaCl (part number 25847 y 25848)

Muestra homogeneizada para técnica Quechers

1. Homogeneice la matriz alimentaria para generar una muestra uniforme que sea representativa del producto.

Tubo sin tapa para técnica Quechers

2. Abra la tapa de un tubo de centrífuga de 50 ml y pese 10 g de muestra homogeneizada. Tenga en cuenta que el tamaño de muestra de 10 g es para matrices > 80% de agua. Para materiales más secos, consulte el método o asesórese con Cromtek

dispensador para acetonitrilo

3. Añadir 10 ml de acetonitrilo con un dispensador.

Agitacion de Quechers

4. Vuelva a tapar inmediatamente el tubo de 50 ml y agítelo en vórtex o agítelo vigorosamente a mano durante 1 minuto.

Agitacion de Quechers

7. Vuelva a tapar inmediatamente el tubo de 50 ml y agítelo en vórtex o agítelo vigorosamente a mano durante 1.

estandar de referencia para quechers

8. Abra la tapa del tubo de 50 ml y agregue estándares internos por referencia.

centrifugacion de quechers

10. Centrifugue el tubo de 50 ml por referencia para separar las capas.

11. Confirme que hay cuatro capas para garantizar que la extracción se realizó correctamente, y luego siga las instrucciones para la Etapa 2: Limpieza de la muestra, o bien analice la muestra sin limpieza, de acuerdo a su técnica analítica.

Método 1.2.: QuEChERS para miniresiduos, según norma EN 15662, cuyo contenido de sales de extracción es 4 g MgSO4, 1 g NaCl, 1 g TSCD y 0,5 g DHS (part number 25849 y 25850)

Muestra homogeneizada para técnica Quechers

1. Homogeneice la matriz alimentaria para generar una muestra uniforme que sea representativa del producto. Para productos con más del 5% de grasa (p / p), consulte el procedimiento especializado de preparación de muestras en el método fuente.

Tubo sin tapa para técnica Quechers

2. Abra la tapa de un tubo de centrífuga de 50 ml y pese 10 g de muestra homogeneizada. Tenga en cuenta que el tamaño de muestra de 10 g es para matrices > 80% de agua. Para materiales más secos, consulte el método o asesórese con Cromtek

dispensador para acetonitrilo

3. Añadir 10 ml de acetonitrilo con un dispensador.

estandar de referencia para quechers

4. Abra la tapa del tubo de 50 ml y agregue estándares internos por referencia.

Agitacion de Quechers

5. Vuelva a tapar inmediatamente el tubo de 50 ml y agítelo en vórtex o agítelo vigorosamente a mano durante 1 minuto. Si el pH es <3, la muestra debe ajustarse con la adición de 600 μL de NaOH 5 N. Si el pH es> 3 y <5, la muestra debe ajustarse con 200 μL de NaOH 5 N. [/av_textblock] [/av_one_third][av_one_third min_height='' vertical_alignment='' space='' row_boxshadow='' row_boxshadow_color='' row_boxshadow_width='10' custom_margin='' margin='0px' mobile_breaking='' border='' border_color='' radius='0px' padding='0px' column_boxshadow='' column_boxshadow_color='' column_boxshadow_width='10' background='bg_color' background_color='' background_gradient_color1='' background_gradient_color2='' background_gradient_direction='vertical' src='' background_position='top left' background_repeat='no-repeat' highlight='' highlight_size='' animation='' link='' linktarget='' link_hover='' title_attr='' alt_attr='' mobile_display='' id='' custom_class='' aria_label='' av_uid='av-8f5vfnd'] [av_image src='https://www.cromtek.cl/wp-content/uploads/2020/06/1.5.-Paquete-de-sal-254x300.jpg' attachment='16044' attachment_size='medium' copyright='' caption='' styling='' align='center' font_size='' overlay_opacity='0.4' overlay_color='#000000' overlay_text_color='#ffffff' animation='no-animation' hover='' appearance='' link='' target='' id='' custom_class='' av_element_hidden_in_editor='0' av_uid='av-kbs7pvew' admin_preview_bg=''][/av_image] [av_textblock size='' av-medium-font-size='' av-small-font-size='' av-mini-font-size='' font_color='' color='' id='' custom_class='' av_uid='av-kbs7q6ud' admin_preview_bg=''] 6. Abra el paquete de sal de extracción rasgando directamente sobre la ranura precortada. [/av_textblock] [/av_one_third][av_one_third first min_height='' vertical_alignment='' space='' row_boxshadow='' row_boxshadow_color='' row_boxshadow_width='10' custom_margin='' margin='0px' mobile_breaking='' border='' border_color='' radius='0px' padding='0px' column_boxshadow='' column_boxshadow_color='' column_boxshadow_width='10' background='bg_color' background_color='' background_gradient_color1='' background_gradient_color2='' background_gradient_direction='vertical' src='' background_position='top left' background_repeat='no-repeat' highlight='' highlight_size='' animation='' link='' linktarget='' link_hover='' title_attr='' alt_attr='' mobile_display='' id='' custom_class='' aria_label='' av_uid='av-86tze8p'] [av_image src='https://www.cromtek.cl/wp-content/uploads/2020/06/1.6.-Vierta-la-sal-254x300.jpg' attachment='16046' attachment_size='medium' copyright='' caption='' styling='' align='center' font_size='' overlay_opacity='0.4' overlay_color='#000000' overlay_text_color='#ffffff' animation='no-animation' hover='' appearance='' link='' target='' id='' custom_class='' av_element_hidden_in_editor='0' av_uid='av-kbs7rga6' admin_preview_bg=''][/av_image] [av_textblock size='' av-medium-font-size='' av-small-font-size='' av-mini-font-size='' font_color='' color='' id='' custom_class='' av_uid='av-kbs7r352' admin_preview_bg=''] 7. Abra la tapa del tubo de 50 ml del paso 5 y vierta todo el contenido de un paquete de sales de extracción. [/av_textblock] [/av_one_third][av_one_third min_height='' vertical_alignment='' space='' row_boxshadow='' row_boxshadow_color='' row_boxshadow_width='10' custom_margin='' margin='0px' mobile_breaking='' border='' border_color='' radius='0px' padding='0px' column_boxshadow='' column_boxshadow_color='' column_boxshadow_width='10' background='bg_color' background_color='' background_gradient_color1='' background_gradient_color2='' background_gradient_direction='vertical' src='' background_position='top left' background_repeat='no-repeat' highlight='' highlight_size='' animation='' link='' linktarget='' link_hover='' title_attr='' alt_attr='' mobile_display='' id='' custom_class='' aria_label='' av_uid='av-7i6kt2x'] [av_image src='https://www.cromtek.cl/wp-content/uploads/2020/06/1.4.-1.7.-1.9.-Quechers-agite-256x300.jpg' attachment='16047' attachment_size='medium' copyright='' caption='' styling='' align='center' font_size='' overlay_opacity='0.4' overlay_color='#000000' overlay_text_color='#ffffff' animation='no-animation' hover='' appearance='' link='' target='' id='' custom_class='' av_element_hidden_in_editor='0' av_uid='av-kbs7v8sq' admin_preview_bg=''][/av_image] [av_textblock size='' av-medium-font-size='' av-small-font-size='' av-mini-font-size='' font_color='' color='' id='' custom_class='' av_uid='av-kbs7uxaf' admin_preview_bg=''] 8. Vuelva a tapar inmediatamente el tubo de 50 ml y agítelo en vórtex o agítelo vigorosamente a mano durante 1 minuto.

centrifugacion de quechers

9. Centrifugue el tubo de 50 ml por referencia para separar las capas.

10. Confirme que hay cuatro capas para garantizar que la extracción se realizó correctamente, y luego siga las instrucciones para la Etapa 2: Limpieza de la muestra, o bien analice la muestra sin limpieza, de acuerdo a su técnica analítica.

Método 1.3.: QuEChERS por método AOAC, cuyo contenido de sales de extracción es 6 g MgSO4, 1,5 g NaOAc (part number 25851 y 25852)

Muestra homogeneizada para técnica Quechers

1. Homogeneice la matriz alimentaria para generar una muestra uniforme que sea representativa del producto.

Tubo sin tapa para técnica Quechers

2. Abra la tapa de un tubo de centrífuga de 50 ml y pese 15 g de muestra homogeneizada. Tenga en cuenta que el tamaño de muestra de 15 g es para matrices > 80% de agua. Para materiales más secos, consulte el método o asesórese con Cromtek

dispensador para acetonitrilo

3. Añadir 15 ml de una solución de ácido acético al 1% en acetonitrilo (v/v) con un dispensador.

sal de quechers

5. Abra el paquete de sal de extracción rasgando directamente sobre la ranura precortada.

sal de quechers en tubo

6. Vierta todo el contenido de un paquete de sales de extracción en el tubo del paso 4.

Agitacion de Quechers

7. Tape inmediatamente el tubo de 50 ml y agítelo en vórtex o agítelo vigorosamente a mano durante 1 minuto.

centrifugacion de quechers

8. Centrifugue el tubo de 50 ml por referencia para separar las capas.

9. Confirme que hay cuatro capas para garantizar que la extracción se realizó correctamente, y luego siga las instrucciones para la Etapa 2: Limpieza de la muestra, o bien analice la muestra sin limpieza, de acuerdo a su técnica analítica.

Etapa 2: Limpieza mediante dSPE, extracción en fase sólida dispersiva.

Se siguen los mismos pasos generales de limpieza de dSPE independientemente del método o técnica de extracción y el producto de limpieza. Sin embargo, las cantidades específicas de sorbente, el volumen de muestra y el tiempo de agitación utilizados pueden diferir según el producto de limpieza utilizado. Use el número de catálogo de su producto dSPE para identificar los valores correctos para su proceso de limpieza.

tubo dSPE

1. Abra la tapa de un tubo dSPE y transfiéralo en una parte alícuota del sobrenadante (capa de solvente orgánico) de los extractos centrifugados de la Etapa 1 (ver tabla para el volumen de transferencia).

agitar tubo dSPE

2. Vuelva a tapar inmediatamente el tubo dSPE y agítelo en vórtex o agítelo vigorosamente a mano (consulte la tabla para ver el tiempo de agitación).

centrifuga tubo dSPE

3. Centrifugue siguiendo el método analítico para separar el material sólido.

quechers tubo dSPE

4. Una vez completada la centrifugación, transfiera el sobrenadante del tubo dSPE a un vial de autosampler, realice los ajustes finales si es necesario y realice la prueba utilizando un método GC o LC apropiado.

P/N Método Material Volumen tubo (mL) Tipo de Muestra Unidades Volumen de transferencia (mL) Tiempo de batido (min)
26123 AOAC 2007.01 150 mg MgSO4, 50 mg PSA, 50 mg GCB 2 Frutas y vegetales pigmentados (frutillas, camotes, tomates) 100-pk. 1 2
26124 AOAC 2007.01 150 mg MgSO4, 50 mg PSA 2 Frutas y vegetales en general (apio, lechuga, pepino, melón) 100-pk. 1 0,5
26125 AOAC 2007.01 150 mg MgSO4, 50 mg PSA, 50 mg C18-EC 2 Alimentos con grasas y ceras (cereales, palta, frutos secos, semillas, lácteos) 100-pk. 1 0,5
26126 900 mg MgSO4, 300 mg PSA, 150 mg GCB 15 Frutas y vegetales con alta pigmentación (pimentón rojo, espinaca, arándano) 50-pk. 6 2
26215 Original unbuffered, EN 15662, mini-multiresidue 150 mg MgSO4, 25 mg PSA 2 Frutas y vegetales en general (apio, lechuga, pepino, melón) 100-pk. 1 0,5
26216 Mini-multiresidue 150 mg MgSO4, 25 mg PSA, 25 mg C18-EC 2 Alimentos con grasas y ceras (cereales, palta, frutos secos, semillas, lácteos) 100-pk. 1 0,5
26217 Mini-multiresidue, EN 15662 150 mg MgSO4, 25 mg PSA, 2.5 mg GCB 2 Frutas y vegetales pigmentados (frutillas, camotes, tomates) 100-pk. 1 2
26218 Mini-multiresidue, EN 15662 150 mg MgSO4, 25 mg PSA, 7.5 mg GCB 2 Frutas y vegetales con alta pigmentación (pimentón rojo, espinaca, arándano) 100-pk. 1 2
26219 AOAC 2007.01 150 mg MgSO4, 50 mg PSA, 50 mg C18-EC, 50 mg GCB 2 Frutas y vegetales con alta pigmentación (pimentón rojo, espinaca, arándano) 100-pk. 1 0,5
26220 AOAC 2007.01 1,200 mg MgSO4, 400 mg PSA 15 Frutas y vegetales en general (apio, lechuga, pepino, melón) 50-pk. 8 0,5
26221 AOAC 2007.01 1,200 mg MgSO4, 400 mg PSA, 400 mg C18-EC 15 Alimentos con grasas y ceras (cereales, palta, frutos secos, semillas, lácteos) 50-pk. 8 0,5
26222 AOAC 2007.01 1,200 mg MgSO4, 400 mg PSA, 400 mg C18-EC, 400 mg GCB 15 Frutas y vegetales pigmentados (frutillas, camotes, tomates) 50-pk. 8 0,5
26223 Original unbuffered, EN 15662 900 mg MgSO4, 150 mg PSA 15 Frutas y vegetales en general (apio, lechuga, pepino, melón) 50-pk. 6 2
26224 EN 15662 900 mg MgSO4, 150 mg PSA, 15 mg GCB 15 Frutas y vegetales pigmentados (frutillas, camotes, tomates) 50-pk. 6 2
26225 EN 15662 900 mg MgSO4, 150 mg PSA, 45 mg GCB 15 Frutas y vegetales con alta pigmentación (pimentón rojo, espinaca, arándano) 50-pk. 6 2
26226 900 mg MgSO4, 150 mg PSA, 150 mg C18-EC 15 Alimentos con grasas y ceras (cereales, palta, frutos secos, semillas, lácteos) 50-pk. 6 0,5
26242 150 mg MgSO4, 50 mg C18-EC 2 Alimentos con grasas y ceras (cereales, palta, frutos secos, semillas, lácteos) 100-pk. 1 2
26243 150 mg MgSO4, 50 mg PSA, 50 mg C18-EC, 7.5 mg GCB 2 Uso General, amplia variedad de muestras, incluyendo frutas y vegetales grasosos y pigmentados 100-pk. 1 2
26244 1,200 mg MgSO4, 400 mg C18-EC 15 Alimentos con grasas y ceras (cereales, palta, frutos secos, semillas, lácteos) 50-pk. 8 0,5
26245 900 mg MgSO4, 300 mg PSA, 300 mg C18-EC, 45 mg GCB 15 Uso General, amplia variedad de muestras, incluyendo frutas y vegetales grasosos y pigmentados 50-pk. 6 2

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